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近期，媒體連續(xù)爆出洗發(fā)用品中含致癌二惡烷的報(bào)道，讓人對(duì)化妝品的衛(wèi)生狀況更加擔(dān)憂。根據(jù)2007年衛(wèi)生部頒發(fā)的《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》要求，二惡烷（1、4-二氧雜環(huán)己烷）屬于化妝品中禁止使用物質(zhì)，具體見2007年衛(wèi)生部頒發(fā)的《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》中表2(1)化妝品禁用組分441條。對(duì)原料帶入二惡烷的含量未見相關(guān)規(guī)定，《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》中也未見相關(guān)檢測(cè)方法。        島津國(guó)際貿(mào)易（上海）有限公司分析中心致力于新檢測(cè)方法的研究，近期與國(guó)家權(quán)威部門合作完成了《頂空氣質(zhì)聯(lián)用法快速檢測(cè)洗發(fā)水中的二惡烷》的方法研究工作，點(diǎn)擊下載此應(yīng)用方法。        二惡烷又稱1、4-二氧雜環(huán)己烷，無色液體。稍有香味。密度1.0329，折射率1.4175。熔點(diǎn)11℃。沸點(diǎn)101.1℃?？纱嬖谟谧匀唤绾芏嘟橘|(zhì)中，從沐浴露、洗潔精、潤(rùn)膚品，到包括海魚、烤雞、肉制品、西紅柿、番茄醬、胡椒、咖啡等多種日常食物。人體可以通過皮膚、呼吸道和消化道等途徑接觸二惡烷。通過職業(yè)暴露、呼吸空氣、飲水或食用可能含有二惡烷的食品以及使用可能含有二惡烷的洗滌產(chǎn)品、化妝品、外用藥品、農(nóng)畜產(chǎn)品而接觸到二惡烷。目前化妝品中所含二惡烷均為沐浴露和香波中主要的溫和表面活性劑中的副產(chǎn)物帶入。        國(guó)家食品藥品監(jiān)管局指出，2007年2月，衛(wèi)生部曾就現(xiàn)行化妝品法規(guī)中禁用物質(zhì)的概念專門作出了解釋，我國(guó)《化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》和《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》規(guī)定的禁用物質(zhì)是指不能作為化妝品生產(chǎn)原料即組分添加到化妝品的物質(zhì)，如果技術(shù)上無法避免禁用物質(zhì)作為雜質(zhì)帶入化妝品時(shí)，則化妝品必須符合《化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》和《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》對(duì)化妝品的要求，在正常、合理、可預(yù)見的使用條件下，不得對(duì)人體健康產(chǎn)生危害。

島津應(yīng)用報(bào)告
●GCMS 分析

頂空氣質(zhì)聯(lián)用法快速檢測(cè)洗發(fā)水中的二惡烷
摘要：二惡烷作為溶劑、乳化劑、去垢劑等，廣泛用于牙膏、洗發(fā)水等個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品中。由于目前
中國(guó)國(guó)內(nèi)沒有二惡烷相關(guān)限量標(biāo)準(zhǔn)，美國(guó)化妝品限量為小于20mg/Kg，臺(tái)灣地區(qū)為小于100mg/Kg。
國(guó)標(biāo)使用GC-FID對(duì)二惡烷進(jìn)行測(cè)定，但是實(shí)際樣品分析過程可能會(huì)有干擾。使用GCMS對(duì)二惡烷進(jìn)
行檢測(cè)，可以降低檢出限，排除基質(zhì)干擾。頂空GCMS方法測(cè)定二惡烷的檢出限是1mg/kg。
關(guān)鍵詞：二惡烷 頂空 氣質(zhì)聯(lián)用

二惡烷（dioxane），別名二氧六環(huán)、1，4-二
氧己環(huán)。無色液體，稍有香味。屬微毒類，對(duì)
皮膚、眼部和呼吸系統(tǒng)有刺激性，并且可能對(duì)
肝、腎和神經(jīng)系統(tǒng)造成損害，急性中毒時(shí)可能
導(dǎo)致死亡。主要用作溶劑、乳化劑、去垢劑等。
它廣泛存在于牙膏、洗發(fā)精、除臭劑、漱劑、
化妝品等個(gè)人護(hù)理用品中，它并不是原料，而
是乙氧基化生產(chǎn)聚氧乙烯烷基硫酸鈉、油醇聚
醚（Oleth）、人參醇（Xynol）和鯨蠟硬脂醇
聚醚（Ceteareth）等化合物時(shí)，所使用的試劑
環(huán)氧乙烷（有致癌性）發(fā)生二聚生成的副產(chǎn)物。
中國(guó)和美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)里都沒有對(duì)原料所帶入
的微量二惡烷進(jìn)行控制，但二惡烷屬于化妝品
中禁止作為生產(chǎn)原料添加的組分。二惡烷可能
有致癌性，IARC 中它被分為2B 類，即對(duì)人
類的潛在致癌性較小。但它對(duì)動(dòng)物的致癌性是
已知的。

1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 樣品前處理：
稱取1g 樣品于20ml 頂空瓶?jī)?nèi)，加入1g 氯化
鈉和9ml 超純水，壓蓋后振蕩混勻。
1.2 儀器條件：
頂空條件：
儀器：AOC-5000 頂空進(jìn)樣方式
平衡溫度：70℃
平衡時(shí)間：30min
進(jìn)樣量：1ml

GCMS 條件：
儀器：GCMS-QP2010 Plus
色譜柱：Rxi-5ms 30m×0.25mm×0.25um
進(jìn)樣口溫度：200℃
柱 溫：35℃（5min）- 5℃/min - 50℃（0min）
- 30℃/min - 200℃（5min）
進(jìn)樣方式：分流（5:1）
載氣線速度：40cm/sec
離子源：200℃
接口溫度：200℃
掃描方式：SIM （m/z 88，58，43）
2 結(jié)果與討論
2.1 二惡烷標(biāo)樣出峰譜圖和質(zhì)譜圖

圖2 二惡烷標(biāo)準(zhǔn)品TIC 圖
25.0 50.0 75.0 m/z
0.00
0.25
0.50
0.75
1.00
Inten.(x10,000)
28
88
58
31 43
1145 24 39 45 60 69 90
O
O
圖3 二惡烷質(zhì)譜圖
2.2 二惡烷標(biāo)準(zhǔn)曲線
配制5、10、50、100、200mg/Kg 二惡烷標(biāo)準(zhǔn)
溶液系列，按上述頂空條件進(jìn)樣，得到二惡烷
標(biāo)準(zhǔn)曲線如下圖4 所示。
0 50 100 150 Conc.
0.0
2.5
5.0
7.5
Area(x100,000)
圖4 二惡烷標(biāo)準(zhǔn)曲線
2.3 回收率
添加一定量二惡烷標(biāo)準(zhǔn)品于洗發(fā)水空白樣品
（不含二惡烷）中，添加濃度為20μg/ml。頂
空進(jìn)樣后測(cè)得濃度為17.40μg/ml，回收率為
87%。
1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
(x10,000)
43.00 (1.00)
58.00 (3.16)
88.00 (15.93)
TIC
圖5 洗發(fā)水空白樣品TIC 圖
1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
4.5
5.0
5.5
(x10,000)
43.00 (1.00)
58.00 (1.00)
88.00 (1.00)
TIC
3.305
圖6 加標(biāo)洗發(fā)水TIC 圖
R = 0.9996
1.4 實(shí)際洗發(fā)水樣品檢測(cè)
取1g 市售某品牌洗發(fā)水于20mL 頂空瓶中，
頂空進(jìn)樣，測(cè)得該洗發(fā)水中二惡烷含量為
21.75mg/kg 。
1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
(x10,000)
43.00 (1.00)
58.00 (1.00)
88.00 (1.00)
TIC
/3 .2 88
圖7 洗發(fā)水樣品TIC 圖
3 結(jié)論
使用HS-GCMS 檢測(cè)洗發(fā)水中的二惡烷，方法簡(jiǎn)
便，相對(duì)于GC-FID 來說，不僅檢測(cè)靈敏度高，
而且可以排除樣品中的干擾組分，定量結(jié)果更
加準(zhǔn)確。方法檢出限為1mg/kg，回收率為87%。